氨基甲酸乙酯是一種重要的化學物質(zhì),在多個領(lǐng)域都有著極大的作用,但是由于其致癌危險,在食品行業(yè)已經(jīng)被限制使用了。在很多食品抽樣檢查中,氨基甲酸乙酯就是非常重要的一種指標。那么,白酒中氨基甲酸乙酯檢測方法是怎樣的?
一、試劑和材料
標準溶液配制
1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯貯備液:準確稱取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇定容至10 mL。
2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液:準確吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準貯備液0.1 mL,用甲醇定容至50 mL。
1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯貯備液:準確稱取0.5000 g氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇定容至50 mL。
分別準確吸取一定量氨基甲酸乙酯標準,加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的標準使用液(內(nèi)含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)
固相萃取柱:Cleanert EC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱(堿性硅藻土)
氣相色譜柱:DA-INNOWAX柱
二、實驗方法
樣品前處理: 準確量取 2.00 ml 酒樣,加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標使用液、氯化鈉 0.3 g(白酒、醬油不加),超聲溶解、混勻,然后加樣到氨基甲酸乙酯專用柱上,讓試樣慢慢滲入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取專用柱中,靜置約 10 min,先用 10 mL 正己烷淋洗除雜,然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙 醚溶液以1 mL/min 流速洗脫并收集于10 mL 具塞刻度試管中,在室溫下用氮氣緩緩吹至0.5mL 左右,用甲醇定容至1.0 mL 制成測定液供GC/MS分析,同時做空白。
參照食品安全國家標準方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》,進行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的測定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱(堿性硅藻土)進行樣品前處理,GC-MS法測定,結(jié)果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg,定量限為5.0 μg / kg(取樣2.00g),回收率在98.3%~104.5%;白酒樣品的日間精密度測試,RSD<3%。方法簡單,產(chǎn)品穩(wěn)定,結(jié)果準確靈敏,完全滿足分析檢測的要求。
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