溴丙烷檢測方法是怎樣的

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來源：CPhI制藥在線

2018-08-29

?溴丙烷又名正溴丙烷，為無色刺激性氣味的液體，微溶于水，可溶于丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。具有易揮發(fā)、不易燃等特點(diǎn)，主要用于生產(chǎn)噴霧黏合劑、精密儀器的清洗劑和脫脂劑，也用作制藥產(chǎn)業(yè)、殺蟲劑和合成季胺類化合物的中間體。

溴丙烷又名正溴丙烷，為無色刺激性氣味的液體，微溶于水，可溶于丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑。具有易揮發(fā)、不易燃等特點(diǎn)，主要用于生產(chǎn)噴霧黏合劑、精密儀器的清洗劑和脫脂劑，也用作制藥產(chǎn)業(yè)、殺蟲劑和合成季胺類化合物的中間體。那么，溴丙烷檢測方法是怎樣的？

一、材料和方法

1、儀器：氣相色譜儀，自動(dòng)進(jìn)樣器，氫氣發(fā)生器，低噪音空氣泵，自動(dòng)進(jìn)樣小瓶，溶劑解吸型活性炭管。

2、試劑：二硫化碳，溴丙烷。

3、色譜分析條件：色譜柱：SBP-1，進(jìn)樣口溫度200℃。檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度250。通過對柱溫、進(jìn)樣方式、載氣流量等色譜條件優(yōu)化，確定的色譜條件為：色譜柱程序升溫：35％／3 min；分流進(jìn)樣，分流比：10：1；進(jìn)樣體積1.0ｉｘｌ。4.1一BＰ標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制：準(zhǔn)確稱取1一BＰ50.00ｍｇ，CS：溶解后定容至50ｍｌ容量瓶，此溶液即為1.0 mg/ml的1一BＰ萬方數(shù)據(jù)468貯備液。

4、冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

5、樣品采集：

（1）短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)打開活性炭管兩端，連接于采樣器，以120 ml/min流量采集15 min空氣樣品。

（2）長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)打開活性炭管兩端，連接于采樣泵，以50 ml/min的流量采集4ｈ空氣樣品。

（3）樣品空白：將活性炭管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。采樣后，立即封閉炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。

6、測定方法：

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：移取適量溴丙烷的貯備液用CS2稀釋至2.50、10.00、50.00、100.00、500.00 Ixg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。

（2）樣品處理：將采過樣的活性炭管前后兩段內(nèi)活性炭分別倒入具塞試管內(nèi)，加入1.0ｍｌCS：，不時(shí)振搖，解吸30 min后，取解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用CS2稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

（3）樣品測定：按測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件，測定樣品和樣品空白的解吸液，測得樣品峰面積值減去空白對照峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算得溴丙烷的濃度（Ixg/ml）。

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