叔丁醇鉀作為強(qiáng)堿,叔丁醇鉀廣泛用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機(jī)合成中,例如酯交換、縮合、重排強(qiáng)、聚合、開(kāi)環(huán)和重金屬原酸酯的制作等。因此,叔丁醇鉀的用途是極為廣泛的,市場(chǎng)需求也是較大的。以下簡(jiǎn)單介紹以下叔丁醇鉀檢測(cè)方法,希望大家對(duì)于這種物質(zhì)有更多的理解。那么,叔丁醇鉀檢測(cè)方法是怎樣的?
叔丁醇鉀有液體和固體兩種類(lèi)型。通常液態(tài)的工業(yè)產(chǎn)品為叔丁醇鉀的叔丁醇溶液,產(chǎn)品顏色為淡黃色或乳白色,微渾濁,其中叔丁醇鉀鉀含量為10%~12%;固體產(chǎn)品一般為白色或類(lèi)白色粉末狀,其中叔丁醇鉀含量為95%~97%。
一、感官要求:液體:無(wú)色液體,無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì);?固體:白色粉末,無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì)。
二、檢驗(yàn)方法:總堿量:?
1、試劑和溶液:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T601-2002制備。?指示劑:0.1%酚酞指示劑,按GB/T603-2002制備。
2、儀器?:一般實(shí)驗(yàn)室儀器和密封良好的錐形瓶、容量瓶。
3、測(cè)定步驟:精密稱(chēng)取1g樣品(準(zhǔn)確至0.0002g)置于250mL錐形瓶中瓶中,用約20ml蒸餾水盡可能快的溶解,待樣品全部溶解后(固體精密稱(chēng)取樣品5克,置250ml容量瓶中定容、定量。取50ml于250ml錐形瓶中。)加入2滴酚酞指示劑,搖勻,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使其顏色變?yōu)閯倓偀o(wú)色。試樣中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的總堿量(以叔丁醇鉀計(jì))含量(%)按下公式計(jì)算:
液體:?總堿%=VC×0.112212/m×?
固體:?總堿%=?VC×0.112212/m×50/250×?
式中:?
C:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;?
V:滴定試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;?
m:試樣的質(zhì)量,g;
0.112212:與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.ooomol/L]相當(dāng)?shù)囊钥藰?biāo)識(shí)的叔丁醇鉀的質(zhì)量。
三、允許差:兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%,取其算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
以上就是叔丁醇鉀檢測(cè)方法,在實(shí)際操作中一定要注意流程的規(guī)范性,為了獲得一個(gè)更精準(zhǔn)的數(shù)值,建議多測(cè)試幾次。
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