甲氧芐啶近幾十年來作為殺菌劑和殺菌增效劑在醫(yī)藥行業(yè)得到極其廣泛的應(yīng)用。它不僅與磺胺類藥物聯(lián)合應(yīng)用有優(yōu)良的協(xié)同增效作用,而且對多種生物抗生素和合成抗生素也有良好增效作用,因而在臨床醫(yī)療和獸醫(yī)畜牧業(yè)都得到廣泛的應(yīng)用,成為我國醫(yī)藥行業(yè)的支柱產(chǎn)品之一。那么,甲氧芐啶合成過程是怎樣的?
下面我們簡單介紹一下甲氧芐啶合成過程,希望打擊對于這種抗生素藥物有更多的了解。以下是兩種具體的合成案例:
實施例1在1000mL四口燒瓶中(配有回流分水器),加入TMB49g(0.25mo1),苯胺基丙 腈42.5g(0.29mol),二甲亞砜150mL,甲醇鈉15g,甲苯lOOmL,升溫至ll(TC,回流反應(yīng)帶水至分水器中無水珠生成時,停止反應(yīng),減壓蒸餾甲苯,然后加入400mL水,攪拌降溫至5-l(TC,抽濾,烘干后得產(chǎn)品78.5g(收率97%)。mp:132.5-132.5°C。取上述化合物32g,鹽酸胍19g,甲醇鈉50g,加入500mL三口瓶中,加入乙醇100mL,加熱回流反應(yīng)l小時,蒸出部分溶劑,加入100mL水,攪拌降溫至5-l(TC,抽濾,烘干后得TMP27.5g(收率96%)。mp:201.5-201.7°C;HPLC含量98.7%。
實施例2:在2000mL四口燒瓶中(配有回流分水器),加入TMB98g(0.5mo1),苯胺基丙 腈85(0.58mol)g,二甲亞砜250mL,甲醇鈉50g,苯300mL,升溫85。C回流分水,至分水器中無水珠生成時,停止反應(yīng),減壓回收苯,然后加入水750mL,攪拌降溫至5-10。C,抽濾,烘干后得產(chǎn)品155g(收率95.5%)。mp:132.0-132.2。C。取上述化合物64g,鹽酸胍38g,甲醇鈉100g,加入1000mL三口瓶中,加入乙醇200mL,加熱回流反應(yīng)l小時,蒸出部分溶劑,加入200mL水,攪拌降溫至5-10。C,抽濾得產(chǎn)品56g(收率96.1%)。mp:201.6-201.8°C;HPLC含量:98.8%。
通過以上兩個案例,我們調(diào)整了不同的試驗數(shù)據(jù),可以看出其產(chǎn)出率幾乎是相同的。而這種制備方法相較傳統(tǒng)的,污染性更小,相信后面一定能夠走出實驗室大門,推向市場。
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