在處理粉體時，工藝性能和成品質(zhì)量將會受到原料特性的影響。控制原料，從而可靠地預(yù)測工藝性能的能力是確保成品屬性和質(zhì)量的關(guān)鍵。因此，精確測量入廠原料過程相關(guān)屬性的方法對于在各行業(yè)的廣泛應(yīng)用都大有益處。該應(yīng)用涉及了對壓片用輔料的評估，以及存儲和處理條件的影響。
過程性能和產(chǎn)品質(zhì)量差異
生產(chǎn)片劑時使用山梨醇作為輔料。當使用供應(yīng)商此前歸為同類的兩批山梨醇時，生產(chǎn)商的終產(chǎn)品質(zhì)量卻出現(xiàn)了差異。其中一個批次的片劑相比另一批次的偏軟，穩(wěn)定性也較差。應(yīng)客戶要求進一步調(diào)查后，發(fā)現(xiàn)輔料供應(yīng)商無法使用其現(xiàn)有的技術(shù)區(qū)分批次之間的差異。
根據(jù)記錄，批次間發(fā)現(xiàn)的唯一差異是輔料供應(yīng)給客戶前存儲的地點：性能好的批次存儲在靠近裝載區(qū)域的筒倉 (筒倉1) 中，而性能差的批次存儲在遠離裝載區(qū)域的筒倉 (筒倉2) 中，因此不得不在加工之前進行額外運輸。
使用FT4 粉體流變儀™對兩個批次的輔料進行分析。
測試結(jié)果
動態(tài)測試：基本流動能
筒倉2的樣品基本流動能 (BFE) 比筒倉1的高，表明了在狹小空間 (例如螺旋輸送或混合的過程) 中，動態(tài)流動的阻力更大，要實現(xiàn)相同的產(chǎn)出需要更多的能量。
整體測試：可壓性
筒倉2樣品的可壓性比筒倉1要高，說明粉體內(nèi)部包覆更多空氣，通常是粘性粉體的屬性。粉體在受到外力作用時 (例如，在機械進料器、壓片機中或大量存儲時)，較高的可壓性會導(dǎo)致過程中的性能變差。
整體測試：透氣性
類似地，在通氣量恒定的情況下，筒倉2的樣品粉床產(chǎn)生的壓降更大，說明該樣品的透氣性比倉筒1的更低。當加工過程中需要粉體釋放內(nèi)部夾帶的空氣 (例如，沖模填充和壓片)，并且通常還會對重力主導(dǎo)的流動造成負面影響，透氣性較低會導(dǎo)致生產(chǎn)表現(xiàn)不佳。
剪切盒測試
與直覺相反的是，在9 kPa條件下固結(jié)之后，筒倉2的樣品產(chǎn)生的剪切應(yīng)力值比筒倉1的樣品稍小。這顯示它更容易從靜止、固結(jié)的狀態(tài)進入流動狀態(tài)，如料斗流出。這說明剪切盒測試結(jié)果并非始終最相關(guān)，因為測試條件不代表粉體在加工過程中受到的影響。即使在評估料斗流動時，僅剪切特性并不足以完全描述性能，透氣性也具有影響。
兩種樣品的屈服軌跡并非線性，筒倉2的粉體在低固結(jié)水平下可能產(chǎn)生較高的剪切應(yīng)力值。而且，由于屈服軌跡的位置和形狀，線性擬合線與Y軸交點位于負半軸，數(shù)據(jù)的莫爾圓應(yīng)力分析無法完成。
結(jié)論
對于過程性能各異的兩種相似材料，F(xiàn)T4能夠識別出明確且可重復(fù)的差異。筒倉2的樣品表現(xiàn)出受迫流動的阻力更大 (高BFE)、高可壓性和低透氣性，這些都是粘性較強的標志。這些信息可用于篩選原料，鑒別適合加工的類型以及可能出現(xiàn)問題的原料。此外，相關(guān)結(jié)果表明，由于應(yīng)力不同以及存在流動指數(shù)區(qū)，僅剪切盒測試不能有效表征該過程中粉體特性。
粉體流動性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式流動的能力。成功的加工需要粉體與過程的完美匹配，相同的粉體在一個過程中表現(xiàn)良好，而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見。也就是說，需要多種特性表征方法，得出的結(jié)果能夠與過程評估相聯(lián)系，從而構(gòu)建對應(yīng)于可接受的過程行為的參數(shù)設(shè)計空間。FT4的多變量方法并非依靠單一的表征來描述所有過程特性，而是模擬一系列單元操作，以便直接研究粉體對各種加工過程和環(huán)境條件的響應(yīng)。
作者簡介:
Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
Tim Freeman是粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，他自20世紀90年代末便效力于該公司。他在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設(shè)計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構(gòu)合作并參與行業(yè)活動，對促進粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學(xué)的機電一體化學(xué)位。他是美國結(jié)構(gòu)化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導(dǎo)師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會議。作為美國藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會 (AAPS) 的"過程分析技術(shù)"焦點小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問委員會的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會"顆粒技術(shù)"特別興趣小組的委員會成員、ASTM負責粉體和散裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席，以及美國藥典 (USP) 通論-物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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