存在游離水會對粉體的流動性造成根本性的影響。根據(jù)材料的吸濕性,水可起到潤滑劑、粘結劑或造粒機制的作用,它們都將改變粉體行為。與干粉相比,評估濕團的流動性,提供粉體對水分的響應這一寶貴的信息,不管這是生產過程中特定目的階段 (例如,濕法造粒),還是暴露于濕度條件下的結果。
當粉體中廣泛分布的游離水將形成液橋,它通常會導致流動能增大,反應了濕團更粘結的特性。在水分含量較低時,液橋的程度也較低,顆粒間相對易于移動。但隨著水分含量的增大,液橋占據(jù)主要地位,致使顆粒之間彼此粘附,導致滑動阻力增大,從而流動能也增加。與之相反,游離水可作為潤滑劑,降低流動能,或作為造粒機制,形成高效排列的大顆粒,具有更大的流動能 (詳細信息請參見“W7030 – 基本流動能”)。
濕團的流動能量可使用FT4粉體流變儀®動態(tài)流動測試測得。該測試簡單、快速,可快速執(zhí)行多個連續(xù)工藝中的樣品 (例如,造粒過程中從造粒機上抽取樣品)。它與標準動態(tài)測試中采用的多次測試不同,每個樣品只進行單次測試。樣品應盡快測試,最大程度地減少準備過程中的水分損失。
步驟
應根據(jù)需要評估的變量使用一系列條件生成不同屬性的樣品,例如,含水量、混合時間、加水率等。
得到等分的濕團后取出并立即使用簡化的動態(tài)流動測試進行檢測,該測試包括一次預處理之后切分,得到定量的樣品,隨后進行單個標準測試。如有必要,可在測試程序中添加方程,以便從結果數(shù)據(jù)中自動推導出更多的參數(shù)。整理單個測試中得到的流動能測量值,得到流動能數(shù)據(jù)組并生成控制變量的函數(shù)。
實例研究
三種不同混合比例的乳糖、MCC混合物添加不同的水量進行造粒。從造粒機中提取等分的樣品顆粒后,立即使用上文所述的簡化FT4動態(tài)流動測試進行檢測。
在本案例中,隨著每種混合物都達到臨界的含水量,流動能急劇上升,證明粘性濕團轉變?yōu)樽杂闪鲃有郧遗帕芯o密的顆粒。隨著混合物中MCC的含量增加,形成顆粒需要更多的水,反應出MCC更強的吸濕性。在各種情況下,均可精確定義濕團成為顆粒團的條件,從而優(yōu)化造粒工藝,避免過度造?;蛟炝2蛔?。
結論
FT4粉體流變儀是濕團流動特性表征的有效工具。游離水的存在將形成不穩(wěn)定的團塊以及水分分布不均勻,最終致使粉體行為出現(xiàn)顯著的差異。但通過評估整體材料的流動能,能可靠、準確地評估其流動性,從而將其與加工經驗和關鍵質量屬性相關聯(lián),有助于優(yōu)化性能和得到高質量的終產品。
作者簡介
Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司總經理
自20世紀90年代末,Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經理,在FT4粉體流變儀?和通用型粉體測試儀的設計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動,對促進粉體加工領域的發(fā)展做出了杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學的機電一體化學位。他是美國結構化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師,并經常組織粉體表征和加工領域的行業(yè)會議。作為美國藥學科學家協(xié)會 (AAPS) 的"過程分析技術"焦點小組的前任主席,Tim是制藥技術編輯顧問委員會的成員,以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學工程師學會"顆粒技術"特別興趣小組的委員會成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席,以及美國藥典 (USP) 通論 - 物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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