丙二酸二叔丁酯這種物質(zhì)有著非常廣泛的用途,能夠產(chǎn)生多種反應(yīng),所以可以作為合成醫(yī)藥以及農(nóng)藥,還有染料和香料等這些精細(xì)化學(xué)品非常重要的中間體,因此我們對于它的制備方法也是非常有必要去了解的,那么丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么呢?下面就一起來看看吧。
步驟1、丙二酸二氯化物:首先需要將8.0g(76.9mmol)的丙二酸以及30.0g(0.25mol)的亞硫酰氯,然后在50℃下加熱3天,之后在60℃下加熱6小時(shí)。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,需要除去亞硫酰氯后,要將殘余物蒸餾。產(chǎn)量:6.3g(58%),油,沸點(diǎn)43℃/12Torr。
步驟2、丙二酸二叔丁酯:需要在室溫下,向19.5g(0.26mol)無水叔丁醇在20mL無水N,N-二甲基苯胺中的溶液Chemicalbook中滴加溶有6.0g(0.43mmol)丙二酸二氯化物的15mL無水CHCl3的溶液。之后需要,將溶液在回流下加熱4小時(shí),并且將40mL3M硫酸加入到冷卻的溶液中。將水相用50mL乙 醚萃取3次。合并的有機(jī)相用20mL水,20mL飽和碳酸鉀水溶液,20mL飽和氯化鈉溶液洗滌。醚相經(jīng)硫酸鎂干燥并過濾。蒸發(fā)溶劑后,將殘余物蒸餾。產(chǎn)量:6.0g(62%),bp93℃/10Torr。
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